氣相檢測器的清洗方法大揭秘!
在色譜操作過程中,判定器有時受固定相丟失及樣品中的高沸點成分、易分化及腐蝕性物質的效果而被沾污,以至不能正常進行工作,因而提出了怎么清洗判定器的問題。
若沾污的物質于高沸點成分,通常可將判定器加熱至運用溫度后,再通入載氣,就可鏟除。運用有放射源的判定器時加熱要多加當心,例如通常以氚源作成的電子捕獲判定器一般都不能超過200度,此外還應留意加熱的溫度不能損壞判定器的絕緣資料。如用加熱法不適合,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在沾污程度較輕時是的。
若以辦法都不能解決沾污問題,應將判定器卸下進行較的清洗,先挑選適合溶劑,要既能溶解沾污物又不能損壞判定器,用注射器注入測量池進行
洗。
若有條件,用超生波清洗就更理想些,要留意的是:清洗的部分不能用手摸。
一、熱傳導鑒測器的清洗
1.將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿判定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此重復進行多次至所傾出的溶液比較潔凈為止。
2.當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑重復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖刷數小時后即可運用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
1.當沾污不太嚴重時,可不用卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與判定器聯接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。
2.在此溫度下堅持1-2小時查看基線是否平穩,若仍不滿足可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。
3.先卸下搜集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英資料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等資料做成,則可與電極等一同,先當心用細砂紙(300-400#) 磨,再用恰當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
4.留意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯資料效果,導致噪聲添加。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后安裝時也要當心,否則會再度沾污。
5.裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,先在、120度堅持數小時之后,再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
1.電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別當心。
2.先拆開判定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
3.當清洗液已潔凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。4.對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用很多水稀釋后棄去。對Ni63源更應當心,絕不能與皮膚接觸,只能用長鑷子操作。
5.先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入判定器中。
6.裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清洗剩余的廢液要用很多水稀釋后才干棄去。
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