氣相色譜儀使用步驟及注意事項?
隨著科技的開展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備,該文主要引見了氣相色譜儀的相關原理、操作運用流程及其留意事項。文章可為氣相色譜儀的運用人員提供相關的理論指導及理論經歷。(重點看黑色字體涵蓋內容就好)
氣液色譜法于1952年第一次被創建,該辦法開展至今已普遍應用于石油冶煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等范疇。而基于該辦法消費的氣相色譜儀已成為氣相色譜剖析的主要工具。但其操作、運用具有一定的規程,操作者必需具備良好的操作技藝才干在理論中更好地發揮氣相色譜儀的功用。
一、氣相色譜儀運用辦法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和活動相組成:固定相和活動相各自有不同的吸附和分配作用;經過兩相的相對運動,被檢測物質隨活動相一同運動,這樣物質就在兩相間停止重復的分配,從而把不同的組織別離開來。氣相色譜儀的運用和操作流程普通包括以下幾個程序。
1.加熱
不同廠家消費的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式普通可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。假如采用微機設數法給定溫度,溫度能夠直接被指定和設置。假如是采用旋鈕定位法,其運用則有技巧。采用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時,經過察看溫度指示燈和加熱指示燈,逐步將溫度控制旋鈕調至適宜位置。假如采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,則儀器開端升溫,指示燈亮;當溫度到達某一溫度根本穩定時,再向相同方向轉動旋鈕,讓儀器溫度繼續上升;重復按此辦法停止溫度的遞進調理,直至到達所需求的工作溫度。
2.調池均衡
調池均衡也就是所謂的調熱導電橋均衡,其目的是使儀器的輸出較為適宜。關于具有池均衡、調零功用和記載功用的儀器,需求考究一定的調理技巧。
3.點火
關于氫焰氣相色譜儀,開機的時分需求點火。或者由于某些緣由,火熄滅后也需求重新點火。但是,點不著火的狀況我們會經常遇到,所以點火也是需求一定技巧的。通用的點火辦法是,先加大氫氣的流量,然后再停止點火,之后將儀器遲緩調回到工作狀態。
4.氣體比例的調理
依據有關材料,關于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比倡議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實踐儀器中,轉子流量計普通做不到十分準確的丈量,所以,這個規范的氣體配比在實踐操作中很難到達。實踐操作過程中,能夠著重思索檢測器靈活度和別離效果,依據實踐狀況來調整配比。
5.進樣
氣相色譜剖析中,常用的進樣辦法是運用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的要素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長,會形成色譜區域變寬,從而降低柱效率。因而,關于沖洗法色譜而言,應盡可能的減短進樣時間,普通請求不超越1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟:
1、翻開穩壓電源。
2、翻開氮氣閥,翻開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查能否漏氣,保證氣密性良好。
3、調理總流量為恰當值(依據刻度的流量表測得)。
4、調理分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實踐丈量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開空氣、氫氣開關閥,調理空氣、氫氣流量為恰當值。
6、依據實驗需求設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、翻開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度到達150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈活度和輸出信號衰減。
10、待所設參數到達設置時,即可進樣剖析。
11、實驗終了后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
三、氣相色譜儀運用注意事項
氣相色譜儀在運用過程中普通應著重關注以下幾個中央。
1.對氣相色譜儀剖析室的請求
(1)剖析室四周不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應堅持空氣流通。有條件的廠應該裝置空調。
(3)根本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能接受整套儀器,便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為避免電壓動搖形成檢測的干擾應配備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體普通由供氣鋼瓶供給,鋼瓶的減壓閥要經常檢漏,對氣體純度請求較高,純度應該大于99.99%。關于空氣和氫氣發作器,需求定期停止放水、改換枯燥劑。
(1)氣源準備,事前準備好需用氣體的高壓鋼瓶(普通大中城市均可購到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。普通用高純氮氣,高純氫氣,無油空氣這三種氣體,每種氣體應準備兩個鋼瓶,以互換備用。有的廠運用氮氣發作器、氫氣發作器和空氣緊縮機也可,但空壓機必需無油。凡鋼瓶氣壓降落到1~2Mpa時,應改換氣瓶。普通廠家運用運用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀裝備電子捕獲檢測器應運用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了進來各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應先經過嚴厲凈化處置。如今國內的氣體發作用具有較高的開展技術,普通配置5A分子篩或活性炭過濾凈化安裝,根本能夠滿足氣相色譜儀請求。若運用鋼瓶高純氣體,則需求停止凈化過濾后運用。對一些高端的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,根本可滿足請求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,按材料袋內附件清單,停止逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保管。然后依照儀器的運用闡明書上請求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各局部銜接起來,銜接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路銜接和氣路氣密性檢查
關于氣相色譜儀氣路鏈接普通由色譜儀消費廠家工程技術人員停止,在無法到達滿足的狀況下應嚴厲依照運用闡明書中請求在專業人員指導下裝置銜接。
氣密性檢查是一項非常重要的工作,若氣路有漏,不只直接招致儀器工作不穩定或靈活度降落,而且還有發作走漏的風險,特別是氫氣更應該加以注重。氣相色譜儀氣密檢查普通是檢查載氣流路,其重點是管路接頭處,關于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。
5.進樣口
依據理論經歷,大多數儀器在進樣50~100次之后隔墊會呈現損壞的狀況,峰保存時間有時也會變化,以至呈現鬼峰,此時需求對隔墊停止更新。對隔墊的完好狀況應定期停止檢查,假如發現隔墊呈現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必需停止改換。同時,要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。
6.色譜柱
在裝置毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不運用的狀況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。
7.檢測器
未處于工作狀態的檢測器不應開啟,應使其堅持關閉狀態。關于ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平常運用時也應該留意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。
結語
氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備,其工作原理并不難懂,但設備運用有著嚴厲的操作程序。每個運用環節都一定的請求,從氣源、設備到外界環境條件都有特殊請求。只要理解了這些請求才干高效、快捷的運用氣相色譜儀。