南京科捷丨挑戰(zhàn):你敢來(lái)探究液相色譜流動(dòng)相的奧妙嗎?
一個(gè)理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選好填料(固定相)后,強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少,相應(yīng)的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加,相應(yīng)的容量因子k升高。因此,k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面:
①流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
②純度。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
③必須與檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。
④粘度要低(應(yīng)<2cp)。高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會(huì)使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
⑤對(duì)樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會(huì)使柱子惡化。
⑥樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
LC600A 高效液相色譜儀
LC600A 高效智能全控液相色譜儀由 P600 高壓恒流泵與 UV600 紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度 / 梯度分析系統(tǒng)。使用 WS600 工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái) P600 高壓恒流泵、UV600 紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
特點(diǎn):
?LC-P600高壓恒流泵
(1)往復(fù)式并聯(lián)泵設(shè)計(jì),流量精度高,壓力脈動(dòng)小,延長(zhǎng)密封圈和 活塞桿的使用壽命;
(2)隔膜式秒沖阻尼器與電子脈動(dòng)抑制技術(shù)同時(shí)控制壓力脈動(dòng)保障 最低的基線噪音;
(3)整體性單向閥,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,密封性好;
(4)柱塞桿自動(dòng)縮進(jìn),方便更換密封圈;
(5)可選配注后清洗功能,適用于使用含緩沖鹽的分析條件。
?UV600紫外檢測(cè)器
(1)平行雙錐孔設(shè)計(jì)的流動(dòng)池,大幅提高信噪比,檢測(cè)效果更佳;
(2)開(kāi)機(jī)自檢功能,通過(guò)圖譜上486.6nm和656nm這二點(diǎn)的位置, 以判斷波長(zhǎng)示值誤差的準(zhǔn)確性,保證極優(yōu)的波長(zhǎng)精度,保障儀器最佳狀態(tài);
(3)控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu),分別管理信號(hào)采集、數(shù)據(jù)處理、 系統(tǒng)控制和通信。在做等度分析時(shí),可以方便的通過(guò)全漢字的液晶屏與七 個(gè)功能鍵,設(shè)置波長(zhǎng)、濾波常數(shù)、輸出量程、運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)。并且可以 實(shí)現(xiàn)開(kāi)關(guān)氘燈,光譜掃描,啟動(dòng)分析程序等功能;
(4)全數(shù)字交換系統(tǒng),避免了色譜信號(hào)需要多重模-數(shù)轉(zhuǎn)換帶來(lái)的 信號(hào)畸變與干擾。
?WS600色譜工作站
(1)具有液相色譜系統(tǒng)控制和色譜數(shù)據(jù)處理雙重功能;
(2)六種定量計(jì)算方法;
(3)多重不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣校準(zhǔn)運(yùn)行,建立樣品濃度-面積校正曲線;
(4)靈活的峰識(shí)別和處理能力;
(5)色譜圖形、定量計(jì)算方式、峰處理參數(shù)及峰鑒定表等可保存到用戶自命名的文件中。
?具有自動(dòng)在線檢測(cè)功能
液相色譜原理:儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相由高壓泵泵入系統(tǒng),樣品溶液通過(guò)注射器進(jìn)入流動(dòng)相,流動(dòng)相裝柱(固定相)。由于樣品溶液中的組分在兩相中的分配系數(shù)不同,當(dāng)它們相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),會(huì)經(jīng)歷重復(fù)的時(shí)間。在吸附-解吸分配過(guò)程中,各組分的移動(dòng)速度差異很大。它被分離成單一組分,依次流出色譜柱。當(dāng)通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)接涗泝x。這些數(shù)據(jù)可以用圖表的形式打印出來(lái),供研究人員分析。