食品包裝用塑料復合膜中溶劑殘留的測定
前言
食品用塑料包裝因其優(yōu)良的性能在食品包裝領域得到了廣泛的應用。食品塑料包裝對內裝食品有隔氧、隔濕、保鮮、延長保質期等作用。市面上見到的食品用塑料包裝大多是兩層、三層結構，其印刷油墨、膠黏劑中可能殘留大量的有機溶劑，這些溶劑在塑料包裝使用過程中很可能遷移到食品中危害消費者的身體健康。目前，食品安全問題已經引起全社區(qū)的普遍關注。因此，建立一個有效地檢測方法對塑料包裝中的溶劑殘留進行檢測顯得十分重要。GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》中列出的允許使用的959種添加劑種未列出苯、甲苯等苯系物，這表明該類苯系物不能添加于食品包裝用油墨、膠黏劑中。苯系物是潛在的致癌物質，對身體健康危害較大。GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中規(guī)定食品用復合膜袋中溶劑殘留總量應≤5mg/m2，苯類溶劑不得檢出（即應≤0.01mg/m2）。該標準中溶劑殘留量的檢測方法是使用手動進樣的方式，該方法在有機溶劑保留時間的重現(xiàn)性、定量的準確性等方法面存在一定的缺陷。因此，有必要建立一種自動進樣的氣象色譜檢測方法檢測復合膜袋中的溶劑殘留量，以提高檢測的準確性與重現(xiàn)性及檢測效率。目前，多家質量監(jiān)督檢驗機構對復合膜袋中的溶劑殘留進行過檢測，與他們的工作相比，本研究在頂空溫度和時間設定、色譜柱選用、載氣流速、程序升溫等方面進行了優(yōu)化，成功的分離了復合膜袋檢驗工作中經常出現(xiàn)的12種溶劑，并進行了定量分析，特別是能很好的分離并檢測對身體健康危害較大的苯類溶劑，這對質檢機構及時監(jiān)測企業(yè)產品質量具有很好的指導作用。
實驗部分
1、 儀器與試劑
儀器：GC 5890N氣相色譜儀（南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司），DK300A頂空進樣器，KJ-WAX色譜柱（0.250mm×50m×0.25μm），20mL頂空瓶，聚四氟乙烯薄膜的膠塞密封墊。
試劑：乙醇、乙酸乙酯、甲醇、丙二醇單甲醚乙酸酯、異丙醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺均為色譜純。
2、 氣相色譜條件
柱前壓0.04mpa，進樣口溫度200℃，檢測器溫度210℃，柱箱升溫程序：50℃（保持5min）→7℃/min升至120℃（保持5min）。
3、 頂空分析條件
爐溫80℃，平衡時間30min，取樣針100℃，傳輸線120℃。
4、 混合標準溶液的配制
分別移取色譜純的有機溶劑各1mL，置于20mL頂空瓶中，密封，從混合標準溶液中準確移取1μL標液置于20mL頂空瓶中，密封，置于頂空進樣器中80℃平衡30min，進樣量1mL。
標準譜圖：
5、 實驗方法
截取0.01m2的食品用塑料包裝袋，迅速截成1mm*3mm的碎片置于頂空瓶中，密封，按照標準溶液的操作方法進樣，進行色譜分析。
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀
GC5890N 全數(shù)字高效氣相色譜儀可選配多種檢測器及填充柱、分流 不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫 6890N 氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
性能特點：
1、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，可達 0.01℃的溫控精度。
2、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能、抗電源突變干擾功能、網絡化數(shù)據(jù)通訊及遠程控制功能。
3、進樣系統(tǒng)獨特設計，可得更低檢測限。
4、可選配自動 / 手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐、自動進樣器。
5、程序升溫、爐膛溫度精密控制穩(wěn)定平衡更快捷。
6、可安裝 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六種檢測器，各種檢測器均可獨立控溫，氫火焰檢測器容易拆卸和安裝， 便于清潔或更換噴嘴。熱導池檢測器（TCD）穩(wěn)定時間≤ 20min。
7、具有自動在線檢測功能。
丨關于南京科捷儀器
南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作為實驗室色譜領域的知名企業(yè)，在近 20年的技術創(chuàng)新歷史中，一直致力于幫助科學家和實驗室分析人員解決復雜的分析問題。
我們?yōu)榭茖W家和實驗室分析人員在 GC、GCMS、LC、AAS、ICP、UV 等領域提供方案，并在其日常檢測中提供技術支持，經過 16 年的沉淀與積累，逐漸贏得客戶信賴。
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