南京科捷丨原子吸收分光光度計(火焰法)日常維護及常見問題解決方案
一.原子吸收分光光度計的主要部件
原子吸收光譜分析用的儀器稱為原子吸收分光光度計或原子吸收光譜儀,主要由光源、原子化系統、單色器、檢測系統共四部分組成。
二、日常維護
2.1整齊清潔的環境(儀器室).
2.2如有液體濺出應立即清除(桌面及儀器表面)
2.3檢查所有的風扇及過濾棉
2.4檢查空氣壓縮機的壓力(6MPa以上 )
2.5檢查燃燒器系統
2.6檢查排水系統
2.7檢查所有的裝置
2.8目視點火狀態
三、元素燈的使用注意事項
3.1使用前應該預熱一段時間,使發光強度達到穩定點燃處理(燈能量30以上),即在工作燈電流下點亮1小時。
3.2為使元素燈發光強度穩定,要保持元素燈石英窗口潔凈
3.3檢測完畢后,應立即將元素燈關閉,可延長元素燈的使用壽命
四、注意事項
4.1 燃燒頭日常注意事項
4.1.1 燃燒頭使用后溫度很高,嚴禁用手觸摸。
4.1.2 如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。
4.1.3 燃燒頭長時間使用后會有鹽析,可能會影響測量元素。可以取下燃燒頭,用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。
4.1.4 安裝燃燒頭一定要插入底部,不能有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。
4.2 當出現以下情況時,應清洗燃燒頭:
4.2.1當火焰開叉時
4.2.2樣品含有高顆粒物質時
4.2.3燃燒頭有鹽析時
4.3 如何清洗燃燒頭:
4.3.1快速清理:火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮,否則可能損壞燃燒縫。
4.3.2清洗:將燃燒頭拆下來,用乙醇鹽酸混合溶液浸泡一晚,用水沖洗后烘干或者吹干。或用超聲波震蕩清洗。
4.4 霧化器的使用注意事項
4.4.1每次測量完成,用蒸餾水洗噴2-3分鐘。
4.4.2所有霧化器之間的撞擊球不能互換,否則靈敏度降低。
4.4.3樣品溶液不能有氣泡,如果進樣管內有氣泡,阻力很大使吸入樣品停止,用手指彈動進樣管,使氣泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走氣泡。
五、常見問題及解決方案
5.1 火焰無法點燃:
5.1.1檢查排水系統連線是否完好
5.1.2廢液桶是否已滿
5.1.3廢液桶的內管是否裝滿(0.5—1L)
5.2 吸光度差
遇此情況,可先關閉火焰,如果此時吸光度穩定,原因可能如下:
5.2.1燃氣不純。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮中,其大的壓強為15kg?f/cm2,當壓力降到5kg?f/cm2,丙酮的揮發將使火焰發紅,使結果不穩定,此時應更換新瓶。如果是因燃氣質量問題造成的,應考慮加強過濾。
5.2.2燃氣不穩。此時應檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現象,發現問題,及時解決。
5.2.3周圍環境干擾。當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時,會使測定結果不穩定,此時應關閉門窗;對排氣扇的排風量,應設計成以一張紙貼在抽風口處,能輕輕吸住為宜,太大會影響火焰的穩定性。
5.2.4燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應點燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。
清潔的辦法是開啟空壓機,吹入空氣,同時用單面刀沿縫細心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時作完實驗,可吸入百分之0.2的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。
5.3 樣品不進入儀器
5.3.1溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計采用的是預混合型霧化燃燒器系統,它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉變成盡可能細而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進一步的細化,霧滴越細,測定的靈敏度越高。
其環境溫度應在10℃~30℃之間,低不得低于5℃。當溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結成小冰粒。對于上述故障,可通過提高室內溫度予以解決。
5.3.2毛細管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發生堵塞,則應考慮改用較粗的吸管,粗管對水樣的消耗比較大,且因為降低火焰的溫度,使靈敏度降低,在實際測試中可根據具體情況決定。 (毛細管堵塞時我們可以注意觀察火焰的顏色和聲音,一般來說如果發生堵塞,火焰的顏色和聲音與進樣的聲音是完全不一樣的。)
5.4 分析結果不正常
5.4.1分析結果偏高的原因,可能有以下幾點:試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質或標準溶液配制不合適;有背景吸收;校正標準是可能落到了工作曲線的非線性部分,應當用適當標準進行校正,試驗一個靈敏度較差的波長或低濃度的標準。
5.4.2分析結果偏差。主要的原因可能是:存在化學干擾或基體干擾;標準溶液配的不準,或由于容器壁有吸附現象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。
5.4.3曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測定時,如果被測元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進行分析;燈發射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應。
4520G原子吸收分光光度計(火焰 - 石墨爐一體)
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