液相色譜儀基線漂移情況及解決辦法
液相色譜作為一個既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點,其應用范圍已超過其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過程中,比較常見的基線漂移一般有下列一些情況
一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發現基線漂移,則你要考慮下面的原因:
1) 流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);
2)柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱;
3)紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
4)檢測器沒有設定在最大吸收波長處。解決方法:將波長調整至最大吸收波長處;
5)流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑;
6)樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子;
7)流動相的PH值沒有調節好。解決方法:加適量的酸或堿調至合適PH值。
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