草甘膦的測定高效液相色譜法檢測
在生態環境中如果不對環境進行檢測是不知道污染的程度的,尤其是水質方面,不進行準確的檢測是無法做到監控和管制的,目前生態環境部已經發布水質中草甘膦的測定高效液相色譜法檢測標準。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中草甘膦的測定。
方法:水質草甘膦的高效液相色譜法檢測
樣品在 pH 為 4~9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉,經過濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯進行衍生化反應,生成的熒光產物經二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產物后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。
儀器和設備
1、高效液相色譜儀(HPLC):具有熒光檢測器。
2、色譜柱:填料粒徑為5 μm,柱長250 mm,內徑4.6 mm的十八烷基鍵合硅膠(C18)反 相色譜柱,或其它性能相近的色譜柱。
3、固相萃取柱:填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅膠的萃取柱,或同等柱效的萃取柱,規格為500 mg/6 ml。 4、聚乙烯塑料(PE)管:10 ml。 6.5 水平振蕩器。
6、渦旋振蕩器。
7、棕色采樣瓶:250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。
液液萃取凈化
在衍生后的樣品中加入 5 ml 二氯甲烷(5.3),置于渦旋振蕩器(6.6)上渦旋萃取 2 min,取水相層,經濾膜(5.18)過濾,收集 1 ml 濾液于棕色樣品瓶(6.8)中,待測。
液相色譜參考條件
流動相A:乙腈(5.1),流動相B:磷酸溶液(5.9),梯度洗脫程序見表1;
流速:1.0 ml/min;柱溫:30;進樣量:20 μl;
激發波長:254 nm;
發射波長:以302 nm作為檢測波長,以315 nm作為輔助定性波長。