高效液相色譜儀的壓力過高如何處理?
壓力過高,這是高效液相色譜儀在使用中最常見的問題指的是壓力突然升高。
一、一般都是由于流路中有堵塞的原因,此時我們應該分段進行檢查。
(1)首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞,處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常在檢查;
(2)打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞,處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時如果壓力降至100PSI以下,過濾白頭正常在檢查;
(3)把色譜柱出口端取下如果壓力不下降則是柱子堵塞,處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常,如果是一些強保留的物質導致堵塞,則要用比現在流動相更強的流動相沖至壓力正常,假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子,這時如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板但一旦操作不甚很容易造成柱效下降所以盡量少用,問題無法解決可考慮更換色譜柱。
二、流速設定不正確:可重新設定正確流量。
三、流動相配比不正確:不同配比的流動相其黏度系數不相同,較高黏度的流動相相應的系統壓力也大,如果可能可更換黏度較小的溶劑或重新設定配比。
四、系統壓力零點漂移:調節壓力傳感器的零點。
下一篇:色譜樣品瓶的質量重要性