做液相色譜儀檢測(cè)兩次進(jìn)樣峰面值差別大
在液相色譜儀器檢測(cè)時(shí)，有時(shí)候會(huì)遇到檢測(cè)兩次進(jìn)樣的峰面值差別很大，相應(yīng)的在做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是也有差別，今天客戶(hù)節(jié)小編就給大家講講遇到這種情況要怎么做正確的處理。
處理建議：
1、樣品肯定要過(guò)膜，這是為了防止堵塞色譜柱，另外流動(dòng)相超生是為了出去流動(dòng)相里面的空氣，如果是現(xiàn)在比較新的液相色譜的話(huà)，應(yīng)該不用超生就可以的，但是如果是以前比較舊的液相色譜儀建議還是超生15到20分鐘吧，你沒(méi)有超生那么長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)該問(wèn)題也不大。同一個(gè)樣品進(jìn)兩次峰面積不同有可能是樣品是不是放置了一段時(shí)間，試著看一下平行樣的峰面積怎么樣。
2、液相色譜儀肯定是要過(guò)膜的，抽濾過(guò)膜，而且膜分有機(jī)和水膜兩種！有機(jī)膜過(guò)有機(jī)流動(dòng)相，水膜只能過(guò)水，然后得超聲30min,以去除溶解的氣體，要不然對(duì)柱子不好！另外做標(biāo)線(xiàn)高濃度先低后高，要不然會(huì)有影響！
關(guān)于流動(dòng)相超聲，主要目的是為了脫氣，所以如果你的系統(tǒng)里沒(méi)有氣泡，這個(gè)問(wèn)題排除。
3、關(guān)于樣品過(guò)膜，主要目的是為了保護(hù)進(jìn)樣口和色譜柱，以免不溶顆粒損傷機(jī)器。但基本上這個(gè)對(duì)你出峰面積沒(méi)有影響。
1、如果是手動(dòng)進(jìn)樣，那樣確保自己的進(jìn)樣手法穩(wěn)定；如果是機(jī)器進(jìn)樣，那么要排查一下系統(tǒng)進(jìn)樣器是否有故障。
2、另一種可能是你的峰型不，或雜峰太多，導(dǎo)致機(jī)器自動(dòng)積分有誤差。比如基線(xiàn)可能不平，有時(shí)候自動(dòng)積分的時(shí)候把別的小峰也算進(jìn)去了。
3、也可能是流動(dòng)相并不能完全將樣品峰洗脫下來(lái)，導(dǎo)致有時(shí)候出的多有時(shí)候出的少，結(jié)果不穩(wěn)定。
