高效液相色譜常出現的問題及處理辦法
從那些方面可以簡單判別高效液相色譜毛細管柱子的熱穩定性好壞?
1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高溫運行后,分配容量K不應有明顯的下降,否則,說明柱子的熱穩定性不好
2. 理論塔板數n,熱穩定性好的柱子經受高溫后,理論塔板數應基本保持恒定
3. 柱子的極性。熱穩定性好的柱子,高溫前后極性變化不大,具體表現為保留指數I值沒有大的變化。
4. 噪聲。熱穩定性好的柱子在高溫下使用后,噪聲不能增加。
5. 柱子的去活層,毛細管柱子涂固定液前內部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質量好的毛細管柱子高溫后,去活層不應該變化,表現在對強極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。
為什么高效液相色譜進樣器內的玻璃襯套會對色譜行為造成影響?
1. 提供一個溫度均勻的汽化室,防止局部過熱。
2. 玻璃的惰性不不銹鋼好,減少了在汽化期間樣品分解的可能性。
3. 易于拆換清洗,以保持清潔的汽化室表面,一些痕量非揮發性組分會逐漸積累殘存于汽化室,高溫下會慢慢分解,使基流增加,噪聲增大,通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
4. 可根據需要選擇管壁厚度及內徑適宜的玻璃襯套,以改變汽化室的體積,而不用更換整個進樣加熱塊。
從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行為造成影響的原因。
下一篇:國產高效液相色譜儀的尷尬境遇