液相色譜流動(dòng)相需要注意哪些?
液相色譜中流動(dòng)相相當(dāng)于液相的血液,可以通過(guò)想象對(duì)液相色譜的重要影響程度那么,什么是流動(dòng)相需要注意什么?
1、流動(dòng)相脫氣不充分
流動(dòng)相將產(chǎn)生加熱的氣體,或不同的流動(dòng)相組分混合,空氣泡進(jìn)入引起的壓力波動(dòng)的泵,噪聲增加,毛刺在色譜圖上可試用下列方法進(jìn)行解決這些問(wèn)題:流動(dòng)相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方式方法可以配合我們使用;改系統(tǒng)內(nèi)混合為一個(gè)系統(tǒng)外預(yù)混合。
2、流動(dòng)相供給不暢
流動(dòng)相用完,管道中的吸入氣體導(dǎo)致泵壓力不穩(wěn)定,我們要經(jīng)常觀察流動(dòng)相容器的量,補(bǔ)充足夠的流動(dòng)相,以確保所有的樣本進(jìn)行了分析,輸液系統(tǒng)管道上裝沉子沉至瓶底,儲(chǔ)液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管,使其發(fā)展不能進(jìn)行上下通過(guò)移動(dòng)。
梗阻所引起的過(guò)濾器管和泵室的空化,壓力不穩(wěn)定,過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉,去掉一個(gè)過(guò)濾器后如果管理系統(tǒng)進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)可以正常,說(shuō)明已找出解決問(wèn)題,換上新的過(guò)濾器則可,有時(shí)更換新的過(guò)濾器不容易,所以檢查準(zhǔn)備流動(dòng)相的過(guò)程,或者用大孔徑更換過(guò)濾器。在任何情況下,我們需要重新過(guò)濾流動(dòng)相。
流速要求過(guò)高,阻力大,造成空化現(xiàn)象這是企業(yè)由于一個(gè)過(guò)濾器進(jìn)行孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑體系黏度等引起的,如果流速大于10ml / min時(shí),往往這種現(xiàn)象更大。
3、使用下列方法解決:
(1)使用低流速;
(2)換大孔徑的過(guò)濾器;
(3)增加進(jìn)液管道內(nèi)徑;
(4)抬高或加壓儲(chǔ)液器;
(5)不用過(guò)濾器,但流動(dòng)相一定要先過(guò)濾;
(6)儲(chǔ)液器蓋子太緊,在儲(chǔ)液器內(nèi)形成一個(gè)真空,打出的流動(dòng)相不連續(xù),蓋子應(yīng)松開(kāi)或留有1毫米的間隙;
(7)的入口管阻塞或更小彎曲,使得泵送流體,調(diào)整所述液體導(dǎo)管或更換,其它一些問(wèn)題主要包括滲漏或接頭松動(dòng)、泵部件進(jìn)行損壞等,都能通過(guò)引起供液不正常。