氣相色譜儀的尾吹氣和載氣
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min),不能滿足檢測器的更佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。
在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起氣相色譜儀譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:F氣相色譜儀ID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。
當(dāng)需要在靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
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